常用有機溶劑的純化(蒸餾法)
九、吡啶
沸點115.5℃,折光率1.509 5,相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分,可供一般實驗用。如要制得無水吡啶,可將吡啶與粒氫氧化鉀(鈉)一同回流,然后隔絕潮氣蒸出備用。干燥的吡啶吸水性很強,保存時應將容器口用石蠟封好。
我公司正致力于高新技術試驗儀器設備、有機溶劑純化工藝、設備等方面的研發(fā)、試制,并正在或部分已經成功完成在試驗和工程上的實踐驗證,更是我司為用戶提供可持續(xù)和優(yōu)勢發(fā)展的源泉保證
常用有機溶劑的純化(蒸餾法)
七、甲醇
沸點64.96℃,折光率1.328 8,相對密度0.791 4。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業(yè)甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了制得純度達99.9%以上的甲醇,可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分,再用鎂去水(與制備無水乙醇相同)。甲醇有毒,處理時應防止吸入其蒸氣。
常用有機溶劑的純化(蒸餾法)
二、DMF
N,N-二甲基甲酰胺沸點149~156℃,折光率1.430 5,相對密度0.948 7。無色液體,與多數有機溶劑和水可任意混合,對有機和無機化合物的溶解性能較好。
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解,產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或堿存在時,分解加快。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時后,即有部分分解。因此,最常用sulfuric acid鈣、sulfuric acid鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩干燥,然后減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然后再用無水sulfuric acid鎂或氧化鋇干燥,{zh1}進行減壓蒸餾。純化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光貯存。
N,N-二甲基甲酰胺中如有游離胺存在,可用2,4二硝基氟苯產生顏色來檢查。